一、仪器准备
1.1 仪器检查
校准前需对乐方舟电导率仪进行全面检查,确保仪器正常运行:检查仪器电源连接是否稳定,电源线无破损;检查显示屏是否清晰,无故障;测试仪器按键响应是否灵敏,操作无卡顿;检查电极接口是否清洁、无腐蚀、无松动,确保电极与仪器连接良好。
1.2 仪器预热
开启电导率仪后,需进行充分预热,确保仪器达到热平衡,减少温度漂移对校准的影响:DDS-609、DDS-302+型仪器开机预热15分钟即可,预热期间,观察仪器自检过程,确保自检通过,无故障报警。
1.3 仪器设置
根据样品性质需求,提前设置仪器参数,确保参数与标准溶液、电极匹配:选择电导率测量模式,设置温度补偿模式(优先选择ATC自动温度补偿);设置参考温度(通常为25°C,可根据行业标准或样品需求调整为20°C);选择校准或手动输入标准溶液的电导率值,确保与所用标准溶液一致。
二、电极准备
2.1 电极检查
校准前需对0.1电导常数电极进行外观及性能检查:检查电极外壳是否有破损、裂纹,电极探头是否完好;检查电极表面是否清洁,无样品残留物、污渍或腐蚀痕迹;检查电极自带的温度探头是否完好,连接是否牢固;确认电极外壳标注的标称常数为0.1 cm⁻¹,与校准需求一致。
2.2 电极清洗
电极清洗是确保校准精度的关键步骤,需彻底去除电极表面的污染物,具体操作如下:先用去离子水冲洗电极探头及温度探头3~5次;若电极表面有顽固污渍,可用温和的清洁剂(如稀硝酸溶液)浸泡5~10分钟,再用去离子水彻底冲洗;冲洗完成后,用干净的滤纸轻轻吸干电极表面水分,避免用力擦拭电极探头,防止损坏电极表面的导电层。
注意事项:避免使用硬物刮擦电极表面;避免长时间将电极浸泡在蒸馏水或去离子水中,防止电极性能衰减;避免电极接触强腐蚀性物质,防止电极损坏。
2.3 电极预处理
对于新电极或长期未使用(超过1个月)的电极,需进行预处理,确保电极达到稳定状态:将清洗干净的电极浸泡在所用的校准标准溶液中,浸泡时间不少于30分钟;浸泡过程中轻轻晃动电极,排除电极表面的气泡,使电极探头充分与标准溶液接触,确保电极响应稳定。
三、标准溶液准备
3.1 标准溶液检查
使用前需对标准溶液进行严格检查,避免因溶液问题导致校准误差:确认标准溶液在有效期内,无过期、变质现象;观察标准溶液外观,无浑浊、沉淀、异味,确保溶液无污染;确认标准溶液的浓度及电导率值,与校准需求一致(如84 μS/cm或146.5μS/cm)。
3.2 标准溶液温度平衡
标准溶液的温度需与室温及电极温度保持一致,避免温度差异导致电导率偏差:将标准溶液放置于实验室室温环境中,静置15~20分钟,使其温度达到室温平衡;记录标准溶液的实际温度,便于后续温度补偿计算或校准结果追溯。
3.3 标准溶液用量
标准溶液的用量需满足电极浸入要求:确保电极探头及温度探头完全浸入标准溶液中,电极不应接触容器底部或侧壁,避免影响测量准确性;标准溶液的体积应至少覆盖电极感应部分,通常用量不少于50 mL,确保测量过程中溶液浓度稳定。
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